Винокуры создают ректификационную колонну своими руками. Такое оборудование обладает высокой эффективностью. Колонны позволяют разделять жидкости на фракции. РК - это высший класс бытовых самогонных установок.

На дистилляторе получают самогон, а на - чистый спирт. Процесс ректификации основан на взаимодействии жидкости и пара. При наличии необходимого оборудования получают чистый спирт. Колонны бывают тарельчатые и насадочные.

Самогонщики используют насадочные колонны, которые приводят к разделению спирта на фракции.

Ректификационная колонна «Термосфера Ф43»

Устройство ректификационной колонны:

• царга с наполнителем;
• узел отбора спирта;
• дефлегматор;
• холодильник дополнительный.

Брага находится в перегонном кубе, который нагревается. С ростом температуры происходит испарение. Пары (спирты, эфиры и так далее) по царге устремляются вверх и доходят до холодильника с узлом отбора. На начальном этапе кран перекрыт.

Флегма - сконденсированный пар - спускается в колонну по трубке. Тяжелые фракции скапливаются внизу, легкие наверху.

Колонна заполнена насадками. Пар многократно конденсируется, а на элементах установки испаряется жидкость. В результате такого обмена между жидкостью и паром часть легкокипящего компонента отводится вниз.

Флегмовое число - это отношение количества конденсата, которое возвращается в колонну, к тому, что идет на отбор. ФЧ для спирта составляет 8–9, для благородных дистиллятов - 6–7. Как только приоткрывают кран, важно выдержать правильно флегмовое число.

Режимы работы колонны:

1. Дистилляция. Проходит без разделения.
2. Благородные дистилляты. Если в колонне уменьшить количество насадок или трубу, создаются условия для получения кальвадоса и чачи. При этом режиме ФЧ - 6–7. Крепость алкоголя составляет 94,5⁰.
3. Получение спирта-ректификата. Насадки в колонне находятся до самого верха. Флегмовое число - 9. Крепость спирта 96,4⁰.

Преимущества и недостатки метода ректификации

Ректификационные колонны имеют плюсы и минусы. РК бывают:

1. Бражными.
2. С отбором по жидкости.
3. С отбором по пару.
4. Комбинированными.

Рассмотрим преимущества и недостатки всех типов.

Бражные колонны

Роль дефлегматора играет холодильник. Достоинства:

• простая конструкция;
• дешевизна;
• легко изготовить;
• дистиллятор + РК.

Недостатки:

1. Неочевидное управление (непонимание, сколько флегмы возвращается, нельзя оценить число).
2. Изменение ФЧ во времени.
3. Требования к постоянной температуре воды.

Колонна для самогонного аппарата должна иметь:

• Регулируемый узел отбора.
• Атмосферный клапан.
• Высокопроизводительный дефлегматор.

Отбор по жидкости

Используется схема ректификационной колонны для самогонного аппарата Alex’s Bokakob с наклонными плоскостями. Подсмотрев идею у Бокакоба, вырезают два куска меди и делают пропилы. Сегодня используют узел отбора с наклонными пластинами, который придумал дизайнер.

Достоинства:

• недорого;
• несложная сборка;
• дистиллятор и ректификационная колонна.

Недостатки:

• ФЧ изменяется во времени;
• непрозрачное управление.

ФЧ меняется, поэтому надо постоянно подкручивать кран. Это неудобно.

Отбор по пару

Принцип работы: пар поднимается и происходит разделение. Часть поступает вверх, другая направо. Определяя проходные отверстия, выставляют флегмовое число.

Всегда сохраняются пропорции. На практике это означает, что нет необходимости постоянно находиться рядом. Только когда начинают идти «хвосты», отключают оборудование.

Преимущества:

• несложная конструкция;
• недорогая;
• стабильный отбор.

Колонну нельзя использовать как дистиллятор. Это единственный недостаток. Брагу в этой РК нельзя перегонять.

Комбинированные типы

Совмещен отбор по жидкости и пару. Основной момент происходит по пару. Отбирают «головы» по жидкости.

• несложно;
• недорого;
• выполняет функции дистиллятора и колонны;
• процесс происходит стабильно.

Комбинированная колонна не имеет недостатков.

Выбор материала для изготовления оборудования

Для изготовления РК лучше использовать нержавеющую сталь. Материалы должны быть инертны к парам спирта. Колонны небольшого типа нецелесообразно заполнять такими контактными элементами, как тарелки. В них устанавливают насадки:

• сетки;
• кольца;
• шары.

Самый простой вариант насадки - металлические сетки для мытья посуды. Следует убедиться, что они сделаны из нержавеющей стали.

Ректификационный аппарат проще собрать, чем самому изготовить. Без опыта не получится решить эту задачу. Чтобы знать, что купить для сборки, нужно рассчитать рентабельность.

Расчеты

Сначала определяют возможности РК. Существуют онлайн-калькуляторы, с помощью которых можно это сделать. Колонну высчитывают исходя из высоты:

1. Потолка помещения - 2550 мм.
2. Дефлегматора - 300 мм.
3. Куба - 400 мм.
4. Еще дополнительных 50 миллиметров.

Итого получают: 2550 + 300 + 400 + 50 = 1800 (высота колонны).

Расчет объема куба

Учитывают, что бак заполняют на 2/3 объема. Значит, для колонны с d = 50 мм подходит куб на 40–80 литров. Если диаметр царги 40 мм, объем емкости составляет 30–50 литров. Такой перегонный куб, как скороварка, подойдет для d = 28 мм.

Расчет прямоточного холодильника

Существуют коэффициенты, на которые ориентируются. Первый вариант для холодильников с хорошей циркуляцией воды составляет 850 Вт/м2С. Коэффициент в обычном змеевике - 150 Вт/м2С.

Напряжение на регуляторе - 100 вольт. Получают: 100 * 100: 19,3 = 518 ватт.

Расчет мощности

Для перегонного куба в 50 литров нужно 4 кВт. ТЭН 3 кВт достаточно использовать для бака в 40 литров, а для 30-литровой емкости потребуется электронагреватель мощностью 2 кВт.

Расчет дефлегматора

Для РК с жидкостным отбором подходит холодильник Димрота. Утилизационная мощность - 4–5 Вт на 1 кв. см.

Расчетная мощность РК с отбором по пару - 2/3 от номинальной. Утилизационная мощность - 2 Вт на 1 кв. см.

Если у колонны диаметр 50 мм, дальнейший расчет такой: номинальную мощность делят на утилизационную. Получают: 1950: 5 = 390 см².

Дефлегматор изготавливают, учитывая параметры:

• длину трубы;
• мощность;
• запас.

Технология изготовления колонны

Сначала делают димрот. Берут 4 метра меди, которую огибают вокруг и накручивают димрот. Для этого используют токарный станок. Трубу можно навивать, зажав в тисках. Процесс этот несложный. Трубка легко входит, и наматывают нужное количество витков.

Расстояние между ними - 1 мм, поэтому витки немного раздвигают. Общая длина - 28 см, петля - 5–6 см.

Для того чтобы собрать колонну, надо приготовить материалы:

• трубу 3,2 м (основа царги);
• медную трубу - 35 мм d;
• утеплитель толщиной 9 мм;
• трубки (15; 10; 8);
• трубку d 4 мм (4 метра);
• фланцы резьбовые;
• угол 90⁰;
• тройник;
• заглушку (35 мм);
• переходник с 35 на 15;
• игольчатый кран;
• фитинги для подвода охлаждения;
• флюс и припой;
• систему подачи воды;
• патрубки;
• игольчатые клапаны - 2 шт.;
• тройник.

Корпус колонны

Колонны изготавливают из таких материалов:

• меди;
• нержавеющей стали;
• стекла.

В основном корпус установки изготавливают из нержавеющей трубы. Собирают оборудование при помощи сварки или пайки. В некоторых источниках можно прочитать, что из меди нельзя делать РК.

Если колонну собрали правильно, можно установить на самодельный самогонный аппарат. РК делают так, чтобы она подходила на любой бак от 20 до 50 литров.

Насадка

Существует промышленный наполнитель:

1. Насадки спирально-призматические:

• медная 4 х 4 х 0,3 (500 мл) - 2560 р.;
• нержавеющая сталь 4 х 4 х 0,25 (500 мл) - 1850 р.

1. Кольца Рашига керамические (1 кг) - 2050 р.
2. Насадки Панченкова:

• медные 50 х 10 - 620 р.;
• нержавеющая сталь 50 х 10 - 290 р.

Самый доступный материал - металлические сетки для мытья посуды.

Теплоизоляция

Подходящий материал теплоизоляции:

• выдерживает высокие температуры;
• химически инертный;
• силиконовые и фторопластовые прокладки.

Нельзя использовать резиновые прокладки, так как они влияют на качество спирта.

РК - универсальное оборудование. Установка имеет хорошую производительность и небольшие габариты.

Ректификационная колонна «Спиртмаш»

Как сделать колонну для ректификации?

Ректификационная колонна из фитингов и царги собирается самостоятельно в домашних условиях.

Пример № 1

Для работы понадобятся материалы:

• труба;
• фитинги;
• термометр;
• сварочный аппарат;
• насадки.

Сначала берут трубу (d 30–50 мм) необходимой длины. Если требуется, разрезают. Нижнюю часть закрывают металлической сеткой. В качестве наполнителя используют мочалки или пружины. Сетки для мытья посуды (30–40 штук) нарезают на небольшие куски. Трубу заполняют полученными фрагментами, закрывают сеткой и фиксируют шайбой.

Устанавливают на перегонный куб и утепляют. Верхнюю часть царги закрывают крышкой. В пробке делают отверстие и устанавливают туда трубку. В нижней части - отверстие для дистиллята. Под ним находится пластина для сбора флегмы.

Силиконовым шлангом соединяют колонну и холодильник. На шланг крепят медицинскую капельницу.

В верхней части просверливают отверстие, куда монтируют 15 мм трубку. Ее вставляют под углом и паяют. Это место для термометра. Царгу соединяют фитингом с патрубком куба.

Пример № 2

Простую колонну можно сделать из таких материалов:

1. Трубы 120–150 см, 30–40 мм в диаметре.
2. Дефлегматора (длина 20–30 см).

Для колонны необходимо купить 18 металлических мочалок. Корпус дефлегматора можно изготовить из термоса, который припаивают к царге.

Затем монтируют трубки на слив и подачу воды. Имеется также трубка, по которой циркулирует охлажденная вода. Она соединяет холодильник с дефлегматором. В установке используют зажим от медицинской капельницы. В этой конструкции используют лабораторный холодильник.

Пример № 3

Собирают более сложные установки. К колонне Никсона - Стоуна добавляют узел отбора по пару. К тройнику приваривают гайку (3/4 дюйма). Далее вставляют кран с проходным отверстием 20 мм. На выходе диаметр - 18 мм. Самый узкий диаметр трубки отбора по пару - 16 мм. Холодильник РК составляет 38–40 см.

Винокуры создают своими руками конструкции на основе системы Никсона. Устройство самогонного аппарата с РК содержит:

1. Куб на 70 л.
2. ТЭН 2 кВт и 1 кВт.
3. Царгу медную.
4. Сухопарник.
5. Систему Никсона с возвратом флегмы.
6. Димрот (3 метра).

Пример № 4

Ректификационная колонна своими руками для производства 40 л спирта. Флегмовое число регулируется. Конструкция состоит из таких частей:

1. Пробки.
2. Уплотнительных гаек.
3. Трубки для термометра.
4. Корпуса дефлегматора.
5. Отвода теплой воды.
6. Подвода холодной воды в дефлегматор.
7. Трубы.
8. Наполнителя.
9. Дефлегматора.
10. Испарительного куба.
11. Предохранительного клапана.

Конструкция собирается сваркой или пайкой. Все соединения проверяют на герметичность.

Выбор готового оборудования

Ректификационная колонна «Антоныч 2,1» (2 дюйма) стоит 15 856,14 р. Конструкцию самостоятельно собирают на домашнем дистилляторе «Антоныч 1,5-В», купив дополнительно царгу. Дистиллятор стоит 9542,77 р.

Установка «Медиум» СС-2 PRO с царгой 70 см стоит 13 400 рублей. Барботажная колонна монтируется с дополнительной трубой из нержавеющей стали. Можно приобрести комплект на 1,5 дюйма с царгой 50 см за 15 000 рублей. Цена установки на 2 дюйма - 16 000 р. На этой колонне получают напитки до 96,5⁰ спирта.

При покупке дистиллятора обращают внимание на размер дефлегматора. Он должен справляться с ректификацией. Дистиллятор «Стиллмен-Космо» - оборудование, на котором получают чистый спирт. Комплект стоит 18 450 р. Для получения этилового спирта дополнительно покупают царгу.

Дистилляционная колонна «Доктор Губер» полностью разборная. Конструкцию можно улучшить и сделать универсальной. Установка без куба стоит 15 539 рублей.

В общем, возможность выбора есть, и в любом случае вы получите самогон хорошего качества. Предпочтение зависит от удобства для потребителя и цены.

Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70 разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью попадают в СС.

Основная задача ректификации — это четкое отделение примесей от спирта-ректификата.

Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом воды) обычно не. превышает 6%. Конкретное количество «отходов» обычно зависит от точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно отделимы от СР, и только правильная работа на ректификационном оборудовании позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.

С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%) можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения CP (tкип. = 78,15оС при 760мм.рт.ст.):

• -головные (= 2.5%);
• - хвостовые (3.5%).

К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15оС и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению CP из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь CP. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7оС) и альдегидная группа примесей, у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип CP.

К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15"С, эти вещества отгоняются сразу после CP. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за CP. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип CP).

5.1. Подготовка колонны к работе.

а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%) Перекройте отбор.

r) Проверьте герметичность сборки.

д) Включите поток охлаждающей воды.

е) Включите нагрев кубовой жидкости.

5.2. Предварительные расчеты.

Очень удобно перед началом работы на ректификационной колонне (пока идет разогрев кубовой жидкости) сделать предварительный расчет будущих (ожидаемых) результатов. Эти расчеты являются некоторым приблизительным планом работ при ректификации и будут естественным образом (по показанию термометра, запаху) корректироваться Вами. Этот план работ поможет определить моменты Вашего присутствия около колонны и укажет приблизительное количество получаемых фракций.

Пример предварительного расчета. Рабочий объем 10 л. В испарительной емкости установлен технологический ТЭН мощностью Wт = 1кВт.

Дано:
Объем спирта-сырца 10л
Концентрация спирта в СС 40

Необходимо определить:

1) Время разогрева кубовой жидкости до кипения
2) Полное время ректификации и количество получаемых фракций

Расчет:

1) Разогрев кубовой жидкости до кипения осуществляется с помощью установленной мощности Wт =1кВт от температуры 20"С до 95"С. Теплоемкость СС очень близка к теплоемкости воды 4,2кДж/(кг град);

Время нагревания =(10л*4,2кДж/(л град)* (95-20)град) / (1кВт) = 3150сек=52мин

2) Ректификация. В 10л 40%-го спирта-сырца содержится 10л.0,4=4л=4000мл обезвоженного дистиллята. Пусть в этом дистилляте существует следующее распределение по фракциям (точное распределение зависит от качества исходного спирта-сырца и это выясняется только после правильной ректификации):

Полное время ректификации = подготовка + разогрев + «голова» + спирт + «хвост» = 15мин + 50мин+ 20мин + Зч45мин + 10мин = 5ч20мин =5,3ч,

за, которые получается 3760мл чистого спирта-ректификата со средней производительностью 3,76л/5,3ч= 0,71л/ч.

Состав по фракциям			Средний темп отбора			Время выделения фракции
Название		мл		мл/ч	мл/мин		мин	ч.мин
«голова»
спирт
«хвост»

Пользуясь этим примером можно попутно рассчитать удельную суточную производительность установки от спирта-сырца до ректификата

Суточная производительность = 0,71л/ч 24ч = 17л/сут.

5.3. Процесс ректификации.

Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:

Обозначение Название периода ректификации Мощность Отбор
А нагревание Wy Е=0
Б стабилизация Wy Е=0
В отбор головных фракций Wt 30% от Еном
Г отбор фракции пищевого спирта Wt Еном
Д отбор хвостовых фракций Wt Еном

Температура

Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.

А) Нагревание.

СС в испарительной емкости нагревается всеми установленными в ней ТЭНами суммарной мощности — Wy. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо перейти на технологическую мощность Wt, указанную в паспорте установки.

Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wt.

После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.

Б) Стабилизация.

Колонна работает на технологической мощности Wt. Отбор перекрыт Е=О. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V= . Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.

В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своем минимального значения и стабилизируется на 3-5"С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР t, можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.

Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.

Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

В) Отбор головных фракций.

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (p на рис.7) от множества головных примесей к чистому СР.

Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа «В» на следующие друг за другом три равных по времени промежутка.

Промежуток	Длительность		Отбор
«В»		мин		мл/ч	мл/мин
начальный			50%Еном
средний			30%Еном
переходной			10%Еном		1,66

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:

• полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;
• минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;
• подход к основной фракции СР с малой 50% -ой производительностью.

Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05"С меньшей t,. Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.

На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный «человеческий нос».

Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:

• накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;
• разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;
• поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.

Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.

Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1...3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.

Г) Отбор фракции пищевого спирта.

Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном (для условной это 1л/ч=16,6мл/мин), который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.

Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:

• первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций (для условной это =200мл);
• центральная часть - порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми (для условной это =3360мл);
• и 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых фракций (для условной это = 200мл).

Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора первой 5% -ой и последней 5%-ой порции СР.

При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax(флегмовое число близко к V=2,$). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax, необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.

Но помните - чем меньше отбор, тем выше качество!.

На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.

При получении третьей части пищевого СР рекомендуется пользоваться промежуточной емкостью, из которой периодически, предварительно убедившись в соответствии показания термометра температуре кипения СР, переливать спирт в основную емкость.

Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания «плохого» спирта в «хороший».

Ректификационная колонна разработана почти 200 лет назад и за свою историю исправно послужила людям для получения очищенных жидкостей различного типа.

Основное назначение такой установки – это промышленное производство (нефтепереработка, химическая индустрия, нефтехимия, пивоварение и т.д.).
В быту небольшие устройства активно используют любители качественного самогона. Покупные или самодельные колонны позволяют получить практически чистый спирт в домашних условиях.

Как работает это устройство подробно рассмотрим в данной статье.

Ректификационный аппарат колонного типа или просто ректификационная колонна представляет собой вертикально установленный цилиндр, внутри которого с помощью различных устройств и узлов достигается очистка жидкостей.

Важно! Механизм очистки основывается на процессе ректификации, т.е. разделении многокомпоненных смесей в результате теплового и массового обмена контактирующих потоков пара и жидкости.

Любая жидкость неоднородного состава представляет собой смесь нескольких компонентов.

Так самогон является смесью этилового и других спиртов, эфиров, альдегидов, сивушных масел и других веществ:

1. Каждый компонент имеет свою температуру кипения и удельный вес.
2. По последнему показателю производится распределение на легкие и тяжелые фракции.
3. При нагревании до температуры кипения жидкость превращается в пар, который также характеризуется разным удельным весом, определяющим их летучесть.
4. Жидкости с низкой температурой кипения (низкокипящие) выделяет легколетучий пар, а высококипящие компоненты – труднолетучие пары.

Процесс ректификации основывается на противоположном направлении потоков пара и жидкости (флегмы, образующейся в результате конденсации пара), что видно на схеме.

Пар устремляется вверх, а жидкость скатывается вниз. Эти естественные потоки в вертикальном цилиндре контактируют друг с другом, что по законам физики сопровождается тепловым и массовым обменом, стремящимся уравновесить систему.

• Пар, поднимаясь по трубе, обогащается легколетучими компонентами, теряя более тяжелые, труднолетучие ингредиенты, которые растворяются и конденсируются в менее нагретой жидкости и устремляются вместе с ней вниз.
• При достаточной высоте цилиндра до верха должен дойти только один, самый легколетучий пар.
• Здесь его можно искусственно конденсировать, превращая в однородную жидкость.
• Жидкость, стекаемая в нижнюю часть, опять подвергается разогреву, и стартует новый цикл ректификации.

Таким образом, обеспечивается многократность процесса, что позволяет, в конце концов, максимально очистить всю жидкость, выделив наиболее легкую фракцию. В нефти это бензин, в самогоне – этиловый спирт.

Принцип работы

Ректификационная колонна позволяет реализовать процесс ректификации на практике. Конструктивно она представляет собой цилиндр, в котором располагается куб, куда подается и где разогревается жидкость, и дефлегматор, где образуется жидкий конденсат (флегма).

Кроме того, предусматриваются контактные элементы, обеспечивающие процесс конденсации, сбора жидкости и повторного испарения.

Работает ректификационная колонна следующим образом:

1. Куб заполняется исходным сырьем (примерно на 2/3 объема) и разогревается до температуры кипения жидкости.
2. Испарение поднимается вверх, а встретившись с дефлегматором, частично конденсируется, превращаясь в флегму, которая стекает по стенкам цилиндра вниз.
3. Данный процесс по мере подъема пара по цилиндру происходит несколько раз, причем вначале конденсируются наиболее тяжелые фракции. До верха колонны доходит самая легкая фракция.
4. Во время работы установки, в ее цилиндре одновременно находятся пары, флегма, исходное сырье и очищенный, конечный продукт. Пары и флегма создают взаимнопротивоположные потоки.
5. В начальный период (до стабилизации процесса) рекомендуется не производить отбор конечного продукта, который обогащает флегму и ускоряет достижения равновесного режима тепломассообмена.

Справка! Эффективность работы колонны можно выразить флегмовым числом, т.е. отношением объема флегмы к количеству отводимого готового продукта.

Для стабильной работы установки этот показатель поддерживается на уровне 3, что обеспечивает при обороте не более 25% очищенной жидкости.

Флегма, опустившись вниз, опять нагревается до кипения. Очередная порция пара поднимается вверх, начиная новый цикл.

Если очищается самогон, то в самом низу колонны с самого начала процесса оседают самые тяжелые компоненты (сивушные масла).

Более легкие фракции (метиловый спирт, эфиры, альдегиды) распределяются вдоль трубы. Они постепенно стекают вниз при уравновешивании температуры в течение 9-12 минут. Общая продолжительность разогрева куба составляет 25-55 минут.

Разница между дистилляцией и ректификацией спирта

Наиболее распространенными способами очистки жидкостей являются дистилляция и ректификация . Эти технологии во многом похожи, что порой вызывает совмещение понятий, что совершенно неверно.

Принципиальные различия в механизме процесса приводят к тому, что конечный продукт при ректификации имеет значительно более глубокую очистку и высокое качество по сравнению с дистилляцией.

Дело в том, что при дистилляции даже не кипящая жидкость частично испаряется, а значит, в любом случае, определенное количество различных фракций оказывается в очищенной жидкости. Для того чтобы достичь хорошего качества, требуется проведение до 6-7 процедур.

Ректификация обеспечивает получение чистого, однородного продукта за один проход. При очистке самогона указанный эффект существенно сказывается на крепости:

1. Так при одной дистилляционной перегонке она не превышает 35-40%, при двух – до 50-55%, трех – до 70%.
2. Крепость 90-95% (спирт) достигается после не менее 5 перегонок.
3. Ректификационная колонна позволяет получить практически чистый спирт за один цикл. Кроме того при дистилляции сохраняется вкус и запах исходного сырья.

Способ дистилляции имеет и определенные положительные стороны:

• Даже многочисленные перегонки при соблюдении технологии позволяют терять не более 20-22% жидкости.
• Потери в ректификационных установках значительно выше – могут достигать 32-35%.
• Надо отметить и простоту технологии. Ректификация требует значительно более сложного и дорогостоящего оборудования.

Посмотрите видео, в котором опытный самогонщик сравнивает процессы дистилляции и ректификации и дает советы по выбору аппарата для перегонки самогона:

Важные характеристики колонны

Общий принцип конструирования современных ректификационных колонн сохраняется неизменным. Целью совершенствования установок становится повышение производительности, глубины очистки, выхода и стабильности качества конечного продукта.

Решение поставленных задач достигается движением в нескольких направлениях.

Размеры и материалы

Для соблюдения всех технологических режимов важно иметь максимально возможную высоту рабочего цилиндра, а также оптимальное сочетание ее с диаметром.

По размеру различаются:

1. промышленные,
2. бытовые установки.

Для домашних условий необходимы миниатюрные аппараты.

Их высота находится в пределах 1,2-1,6 м. При меньших размерах качественного разделения фракций достичь невозможно. Диаметр трубы может составлять от 3-5 см до 0,3-0,5 м.

Важно! Самый лучший материал для изготовления колонны – нержавеющие сплавы с разрешением использования в пищевой промышленности. Они не выделяют вредных веществ при любых, агрессивных воздействиях.

Нагревательная система

При организации нагрева куба с сырьем важное значение имеют 2 фактора:

• достаточная мощность,
• возможность плавной регулировки.

Газовый источник энергии сложно регулировать, а потому чаще используются электрические нагревательные элементы (ТЭНы). Нормальная мощность устанавливается из такого расчета 4 кВт на куб объемом 50 л.

Производительность

Она напрямую связана с мощностью ТЭНов и размеров колонны. Чем быстрее будут передвигаться потоки по трубе, тем выше производительность.

Кроме того, она повышается при использовании непрерывной технологии, для чего предусматриваются специальные приспособления для подачи сырья и своевременного отвода готового продукта.

Качество очистки

Оно зависит от количества одновременно протекающих процессов конденсации за один проход цилиндра, что определяется количеством соответствующих контактных элементов.

В хороших установках устанавливается не менее 7-8 таких зон.

Контроль процесса

Для обеспечения необходимого контроля во всех зонах устанавливаются термометры. Для поддержания стабильного режима монтируется автоматическая система.

Давление

Ректификационный процесс будет протекать нормально при поддержании стабильного внутреннего давления в интервале 725-785 мм.рт.ст.

При этом повышенное давление обеспечивается в нижней части, где накапливаются тяжелые фракции, а минимальное – наверху, куда направляется легкий пар.

В промышленных установках вверху колонны вообще может создаваться вакуум, но наиболее рационально поддерживать нормальное атмосферное давление.

При эксплуатации ректификационных колонн надо учитывать, что наиболее активно процесс протекает при стабилизации условий и равенстве температур встречных потоков.

Быстрота стабилизации режима считается одним из важнейших показателей качественной, современной установки.

Контактные устройства (тарелки и насадки)

Контактные элементы в ректификационной колонне участвуют в формировании баланса жидкости и пара, а также в концентрации пара.

Каждый такой элемент ограничивает определенную зону, в которой протекает своеобразный цикл дистилляции – испарение и последующая конденсация отдельной фракции , при этом часто пара пересекает эту границу и движется вверх, вовлекая в свой поток легколетучие компоненты.

В любой подобной зоне устанавливается определенное равновесие.

Справка! Основной эффект обеспечивается за счет увеличения площади фазных контактов, что активизирует тепловой и массовый обмен.

Основными являются следующие контактные элементы:

1. Теоретическая тарелка . По сути это сформированная равновесная зона без установки дополнительной детали. Для получения хорошо очищенного алкогольного напитка организуется от 24 до 32 таких зон.
2. Физическая тарелка. Это реальная деталь тарельчатой формы, в которой накапливается жидкостный слой. Пар вынужденно проходи сквозь него, что проявляется многочисленными пузырьками. Данный вариант обеспечивает достаточно большую контактную площадь. Для получения полноценного, чистого спирта в колонне надо установить до 45-55 физических тарелок.
3. Насадки. Данные контактные элементы в основном предназначены для обеспечения процесса конденсации пара. Они гораздо меньше, чем тарелки, оказывают сопротивление паровому потоку. В колоннах может использоваться несколько разновидностей – кольцо, сетка, спираль. В самодельных аппаратах нередко ставится «решето» — диск с многочисленными отверстиями. Одним из лучших материалов для насадок считается медь. Можно применить медные сплавы или алюминий.

Тарельчатые контактные элементы монтируются в основном в промышленных колоннах, имеющих большую высоту и достаточный диаметр для их установки.

В бытовых аппаратах (покупных и самодельных) приоритет отдается насадкам, которые можно закрепить в трубе диаметром 4-5 см.

Как добиться лучшего результата?

При эксплуатации ректификационной колонны требуется соблюдать определенные меры, позволяющие добиваться нормального режима ее работы и получения качественного конечного продукта.

Особо следует выделить мероприятия в следующих направлениях.

Исключение «захлебывания» установки

Эта «болезнь» связана с замедлением и прекращением стекания флегмы, что приводит к ее накоплению в цилиндре и блокированию парового потока. В результате «захлебывания» внутри колонны повышается давление, появляется громкое булькание и шум.

Явление может провоцироваться такими причинами:

1. Превышение допустимой скорости движения парового потока, что может вызываться чрезмерным нагревом жидкости в кубе;
2. Излишнее наполнение куба исходным сырьем или засоры в нижней зоне трубы;
3. Слишком маленькое давление в нижней части колонны, что характерно для высокогорных условий;
4. Повышение напряжения в питающей электросети, что вызывает незапланированное повышение мощности нагревательного элемента;
5. Нарушения в конструкции или технологии.

Избежать данного неприятного явления помогает установка автоматического контроля и регулирования процесса. Особое внимание уделяется нагреву сырья и наполнению куба.

Своевременное выведение готового продукта и оседающих тяжелых фракций

В первом случае, методика проста – на начальном этапе (до стабилизации температуры и давления) только четверть легколетучих паров конденсируется с конечным продуктом и выводится наружу, а далее – отводится максимальный его объем.

Появление осадка из тяжелых фракций выявлять сложнее. Ориентироваться приходится на запах и цвет жидкости в самом низу колонны.

Правильная подготовка установки к пуску

Перед началом ректификации необходимо проверить состояние аппарата, прежде всего, герметичность колонны. Для проверки перекрывается вывод готового продукта и закачивается холодная вода.

Только убедившись в герметичности установки можно приступать к заливке сырья и нагреву куба.

Не следует ждать от бытового аппарата чудес и замены им самогонного аппарата. Минимальная крепость исходной жидкости должна быть не меньше 30%, в противном случае на выходе не получится продукт, по крепости близкий к чистому спирту.

Важно! Не следует в куб заливать брагу, не прошедшую первичную дистилляцию.

При изготовлении установки своими руками нельзя допускать потери тепловой энергии через корпус колонны. Особенно важно защитить нижнюю часть, т.е. зону до первого дефлегматора.

• пенопласт,
• пеноизол,
• современные фольгированные утеплители.

Ректификационные колонны позволяют глубоко очистить жидкости или выделить легкую фракцию. В промышленных условиях они находят применения во многих отраслях, в т.ч. с их помощью обеспечивается нефтепереработка, изготавливается качественный спирт.

Хотя чаще всего этот вопрос звучит «как работает укрепляющая пленочная колонна?», я намеренно не стал разделять в заголовке колонны пленочные (бражные) и насадочные (собственно ректификационные). Дело в том, что с принципиальной точки зрения, суть их работы одинакова. Давайте начнем все же с рассмотрения работы пленочной колонны с паровым отбором.

Возьмем для рассмотрения разрез дефлегмирующей части колонны.

Тут показан момент работы колонны в начале процесса, когда в дефлегматор подается полный поток охлаждения, и происходит полная утилизация подаваемой в куб мощности нагрева. Колонна, как говорится, работает на себя. Это означает, что температура жидкости в кубе уже достигла температуры кипения, соответствующей спиртуозности, но на отбор ничего не проходит, так как весь пар конденсируется дефлегматором и возвращается в куб. Для простоты понимания, примем, что в составе кубовой жидкости имеются три фракции с температурами кипения соответственно t 1 , t 2, и t 3 по возрастанию. Соответственно, фракция 1 закипает раньше, чем 2, а фракция 3 закипает последней.

Сконденсировавшаяся на внутренней поверхности дефлегматора на определенной его высоте (в зоне, где температура пара сравнивается с температурой конденсации определенной фракции) флегма образует пленку, равномерно покрывающую поверхность трубы и стекает вниз. Навстречу ей по центру колонны поднимается горячий пар, который взаимодействует с пленкой, постепенно нагревая ее. Наступает момент, когда пленка начинает испаряться и присоединяется к движущемуся наверх пару. Это и называется переиспарение. Из-за инертности тепловых процессов и по ряду других причин, переиспарение имеет определенный диапазон и занимает определенное пространство поверхности колонны. На иллюстрации видно, что фракция 1 переиспаряется в диапазоне между t1 конд и t1 исп, занимая свою часть поверхности колонны. Такой же процесс происходит и с фракцией 2, а фракция 3 в данном примере полностью находится в кубе (у нее самая высокая температура кипения и конденсации).

Дав колонне поработать на себя приступаем к отбору первой фракции.

Для этого уменьшаем проток воды через дефлегматор до того момента, когда точка t1 конд выйдет за пределы дефлегматора. Конденсация фракции 1 будет теперь происходить уже в основном холодильнике. Мы можем начать отбирать ее.

Если бы температуры кипения фракций заметно различались, а их самих было бы немного (как в нашем примере — что нам может помешать смоделировать такую ситуацию, хозяин-барин), то отбор продолжался бы до полного изъятия фракции 1, после чего прекратился бы полностью. Фракция 2 при этом занимала бы в колонне место примерно аналогичное месту фракции 1 на первой картинке, а фракция 3 перешла на место фракции 2.

В этот момент, мы опять уменьшаем охлаждение дефлегматора и начинаем отбирать фракцию 2 до «полной победы». Ну и так далее, со всеми остановками. Менять проток воды через дефлегматор нужно аккуратно, не забывая о инерционности тепловых процессов и очень точно (для этого нужен термометр после дефлегматора и игольчатый кран на воду).

Весь подобный технологический процесс иллюстрирует такое понятие как «разделение». Чем точнее регулировки, чем больше площадь контакта флегмы и пара — тем выше разделяющая способность колонны. Принято говорить о «тарелках». Что это такое? В промышленных колоннах внутренний объем восходящей части заполнен горизонтальными дисками сложной формы с прорезями, сквозь которые стекает флегма. Такая конструкция позволяет получить огромную площадь поверхности пленки и хорошее переиспарение. Чем больше таких дисков, называемых «тарелками», тем выше разделяющая способность колонны. В промышленных колоннах количество «тарелок» начинается от 100. Для сравнения насадочные колонны имеют одну «условную тарелку» на каждые 2-10см высоты насадочной части (зависит от диаметра, высоты и используемой насадки, разница в применяемой насадке как раз и определяет то, сколько условных тарелок вы получите в метре вашей колонны), а пленочные на 20см флегмообразующей части (опять таки зависит от состояния поверхности внутренней части колонны, наличия в ней спирали и т.п.). Но это в идеале. Вот и посчитайте — чтобы достичь качества разделения промышленной колонны насадочная колонна (работающая на традиционных насадках) должна была бы иметь высоту 2-10м, что, конечно, малореально в домашних условиях. Однако, промышленная технология отличается от «домашней» (отбор, например можно делать с любой нужной тарелки или с нескольких сразу, отбирая разные фракции) и далеко не весь свой потенциал промышленики пускают в дело. В общем случае, для получения качественного (с точки зрения «внутреннего» ГОСТа винокура) «спирта-дистиллята» вполне достаточно 15-20 «условных тарелок». Ну, а ректификат удовлетворительного качества можно получить на 50 тарелках (для насадки СПН — это примерно от 1 метра насадочной части), что вполне достижимо в домашних условиях

С разделением вроде разобрались. А как быть с укреплением? Да все просто. Крепость-то зависит от количества воды в растворе, а вода тоже одна из фракций. Чем лучше делятся и отбираются фракции, тем больше крепость. Т.е. в принципе, при соблюдении всех технологических «премудростей» более крепкий продукт одновременно и более чистый. Хотя, при неправильных режимах работы можно ведь отобрать только воду (утрирую, конечно, но можно). Тогда получим крепкий шмурдяк на выходе.

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Схема ректификации
Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.