Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.
В) Отбор головных фракций.
Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (β на рис.7) от множества головных примесей к чистому СР.
Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа «В » , на следующие друг за другом три равных по времени промежутка (абсолютные величины времени и отбора указаны для примера условной РУМ-1).
Промежуток Длительность Отбор
«В» % мин % мл/ч мл/мин
начальный 33 7 10%Еном 100 1,66
средний 33 7 30%Еном 300 5
переходной 33 7 50%Еном 500 8,3
Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:
Полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;
Минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;
Подход к основной фракции СР с малой 50% - ой производительностью.
Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05˚С меньшей tс . Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.
На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный «человеческий нос».
Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:
- накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;
- разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;
- поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.
Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.
Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1...3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов , альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.
Г) Отбор фракции пищевого спирта.
Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном (для условной РУМ-1 это 1л/ч=16,6мл/мин), который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.
Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:
Первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций (для условной РУМ-1 это ≈200мл);
Центральная часть - порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми (для условной РУМ-1 это ≈3360мл);
И 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых фракций (для условной РУМ-1 это ≈200мл).
При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax (флегмовое число близко к V=2,5 ). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.
Но помните - чем меньше отбор тем выше качество!.
На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.
Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания «плохого» спирта в «хороший».
Отбор СР завершается при достижении температуры на 0,1…0,05˚С выше температуры tс . Условно считается, что количество тяжелокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое повышение температуры кипения, соответствует допустимым пищевым нормам.
Приближение и окончание этого момента можно "предугадать" по уже произведенному количеству СР (для условной РУМ-1 это ≈3760мл) или по запаху его последней порции.
Д) Отбор хвостовых фракций (остатка).
Заменяем приемную емкость или оставляем промежуточную (в которую уже упущен «хвост»). Настройку колонны не изменяем – мощность Wт ; отбор Еном.
Процесс отбора остатка завершается при достижении уровня температуры порядка 82...85˚С, или прекращается по контролю запаха.
ВНИМАНИЕ! Отобранный остаток содержит еще достаточное количество этилового спирта. Его можно считать особым СС с большим содержанием примесей сивушных масел и тяжелых спиртов. Он также как и СС не является пищевым продуктом, поэтому применять его для пищевых целей категорически запрещается. Полученный остаток можно повторно переработать с новой порцией СС. Или, что более предпочтительно, произвести его ректификацию отдельно, предварительно накопив 10…20 остатков (не менее 30% объема испарительной емкости).
5.4. Повторная ректификация.
Повторная ректификация проводится только в следующих случаях:
а) есть необходимость получить спирты типа "Экстра" и "Люкс" с наименьшим содержанием примесей из очень плохого исходного сырья;
б) неудовлетворительное качество СР, полученного при первой ректификации (причины: несоблюдение рекомендаций данной инструкции в процессе обучения).
Для проведения повторной ректификации необходимо весь пищевой СР (а в случае его очень низкого качества только его центральную часть), предварительно разбавив водой до концентрации 40-45%, залить в хорошо вымытую испарительную емкость и повторить ректификацию как указано в разделе 5.
Примечание к разделу 5
Наверно Вы обратили внимание, что крепость СС, используемого для проведения процесса ректификации, рекомендована в пределах 35-45%. Именно при этой концентрации СС обеспечивается наивысшее качество получаемого СР.
Не увеличивайте эту концентрацию!
Указанная крепость СС может быть достигнута и при обычной (прямой) перегонке бражки на простейших перегонных аппаратах. Таким образом, если у Вас уже имеется такое устройство, то очень удобно использовать РУМ только для ректификации, а СС получать на Вашем аппарате. Это существенно повысит их совместную производительность, не уменьшив качество конечного продукта .
6. Химическая обработка бражки и спирта-сырца.
А) химическая обработка бражки.
При соблюдении технологии приготовления бражки сусло постепенно увеличивает свою кислотность в процессе брожения - и это нормально. В этом случае не требуется какая-либо химическая обработка.
Иногда кислотность бражки может повыситься сверх нормы. Это может произойти в силу разнообразных причин, связанных с нарушением технологии:
Не была проведена стерилизация сусла, и процесс брожения «захватили» дикие дрожжи;
По случайности резко понизилась температура в помещении, и бражка остыла и «остановилась» и ее брожение перешло в уксусное.
В таких случаях перед перегонкой рекомендуется искусственно понизить кислотность с помощью щелочей. Если такую обработку не провести, то в процессе нагревания в бражке резко усиливаются химические реакции, которые могут стать (а могут и не стать) причиной образования новых сопутствующих примесей, влияющих на чистоту СР.
Б) химическая обработка спирта-сырца.
Если все предыдущие действия были правильными, то химическая обработка спирта-сырца не требуется.
Если спирт-сырец получен из фруктового сырья (плохое вино) или были допущены ошибки в предыдущих действиях (об этом Вы можете узнать только после правильной ректификации), то следует провести химическую обработку спирта-сырца. Точные данные для этой процедуры можно получить только после очень точных и тонких анализов сырья. Мы можем дать только общие рекомендации, изложенные в наших инструкциях.
ОБЩЕЕ ЗАМЕЧАНИЕ – лучше соблюдать предыдущую технологию, чем «увлекаться» химической обработкой.
Основная задача этой обработки - нейтрализации кислот в СС и проведение реакций этерификации в результате которых некоторые кислоты и спирты, имеющие летучесть близкую к ЭС, переходят в более летучие (эфиры) и менее летучие (тяжелые спирты) химические соединения, что существенно повышает качество СР в процессе ректификации.
Для этого в СС добавляют 1…2 г/л щелочи (КОН или NaOH), предварительно разведя их в небольшом количестве воды. Обычно такой обработки оказывается достаточно для начала ректификации.
В случае очень плохого качества СС (к сожалению это выясняется только после проведения процесса ректификации) проводят его дополнительную обработку марганцовокислым калием (марганцовкой), который, предварительно разведя в небольшом количестве воды, добавляют в СС в количестве 1,5…2 г на каждый литр спирта, находящейся в СС. Раствор тщательно перемешивают и оставляют в течение 15…20 минут для завершения химической реакции. После этого снова добавляют щелочь (в прежнем количестве) и оставляют для осветления на 8…12 часов. Затем СС фильтруют и проводят ректификацию.
7. Проверка качества спирта.
Проверка качества спирта включает следующие испытания:
Определение цвета и прозрачности.
В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100-150 мл наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.
Определение запаха и вкуса.
Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5…3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание на запах и вкус.
Определение содержания этилового спирта (крепости).
Концентрацию спирта определяют обязательно при 20˚С спиртометром (АСП 95-105, АСП-2 96-101, спиртометром с термометром АСПТ 60-100% или денсиметром N16 0,76-0,82).
Проба на чистоту.
10 мл испытуемого спирта наливают в узкогорлую колбу емкостью 70мл и быстро прибавляют в 3…4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (плотность 1,835). Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовке, дающей пламя высотой 4…5 см и диаметром в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания жидкость в колбе все время вращают так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30…40 секунд, после чего смеси дают возможность спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.
Для точности испытания содержимое колбы переливают (после охлаждения) в специальный цилиндр (пробирку) с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также кислотой, взятыми в равных объемах и налитыми в отдельные цилиндры (пробирки) такого же размера и качества стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.
Проба на окисляемость.
Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15˚С, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. Затем в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцевокислого калия (раствор 0,2г в 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой.
При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.
Для наблюдения за изменением окраски испытуемой смеси под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытаний признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.
Определение содержания фурфурола.
В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл приливают с помощью капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (плотность 1,1885кг/л) и объем доводят до метки испытуемым спиртом.
Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.
Продолжаю размышлять на тему оптимальной конструкции аппарата и неизменно прихожу к выводу о неуниверсальности парового отбора.
Для начала напомню: и тот и другой вид отбора предполагает наличие дефлегматора и возврат части сконденсированной флегмы (так называют конденсат спиртосодержащего пара) обратно в колонну/куб. Лишь часть флегмы отбирается, формируя конечный продукт. Про то, для чего и почему это делается, можно почитать .
При паровом отборе пар конденсируется в дефлегматоре частично
и сконденсированная часть возвращается в колонну/куб, а несконденсированная проходит дальше на специальный холодильник-конденсатор, где превращается в продукт и охлаждается.
При жидкостном отборе весь
пар конденсируется в дефлегматоре, а затем в специальном дозаторе (его часто называют «Узел Отбора» или УО) делится на возвращаемую в колонну/куб часть и на отбираемую, которая отводится на холодильник-доохладитель (в нем продукт просто охлаждается и никакой конденсации не происходит — пара ведь нет).
Судите сами — паровой вариант отбора требует большего внимания при настройке на стадиях отбора головной фракции и перехода к отбору основного тела. Независимо от вида нагрева куба точная и быстрая настройка затруднена, а в некоторых вариациях просто невозможна (дискретные нагреватели, газ, короткие дефлегматоры и пр.). Часто не удается вообще настроить величину отбора головы на требуемом низком пределе. Все это влияет на качество продукта и его конечный выход.
А при жидкостном отборе все гораздо проще и удобнее. Дефлегматор преобразует весь пар во флегму, которая, пройдя УО разделяется на два потока — возврат и отбор. И величина обоих потоков зависит от того сколько именно продукта мы хотим отобрать. Дозирование отбора осуществляется чисто механическим путем — величиной отверстия через которое отбирается продукт (ну или частотой открытия клапана при применении автоматики). Один раз подобрав «жиклер» под нужную величину отбора, мы навсегда закрываем тему регулировки отбора на том или другом уровне. Регулировка водой вообще не нужна — дефлегматор всегда работает «на полную». Регулировка мощности сводится к двум-трем значениям: «голова», «тело» и «хвосты», ну или проще — «голова» и «тело» (при использовании автоматики сложнее, ну так эти регулировки не вам делать).
К чему я эти банальности пишу? В последнее время народ стал покупать БК (классические с паровым отбором) и к ним добирать царги насадочные, оправдывая эти дополнительные приспособы желанием получать более качественный продукт. Конечно, царга может выдать хорошее разделение и позволит дополнительно укрепить продукт в любом случае (с соответствующим снижением производительности). Но нужно правильно регулировать величину возврата и мощность, чтобы царга работала в определенных режимах и без захлеба. Как это сделать при отсутствии каких-либо средств даже визуального контроля на БК? Только методом подбора параметров с неизбежными потерями во времени и продукте. И как быть с отбором головы? Можно, конечно, сильно разбавлять СС (спирт-сырец или продукт первого перегона без дробления на фракции, с брагой работать на насадочных царгах уже нерационально — процесс растягивается во времени, длительное кипячение браги нежелательно) и отбирать голову поглубже, но это ведет к большим потерям конечного продукта и все равно, не дает «полных гарантий» качества.
БК с паровым отбором называют еще дистиллятором с укреплением. И относиться к ней нужно с правильными ожиданиями — прямо из браги можно получать на выходе крепкий самогон с улучшенными питейными характеристиками. Но самогон. Собственно, многим и во многих случаях этого вполне достаточно и можно работать на БК безо всяких допов.
Если хочется сделать следующий шаг — получать еще и НДРФ (недоректификат, т.е. продукт чистый и крепкий, но со следами исходника) или тем более спирт, нужно сразу выбирать конструктив с жидкостным отбором. Куда проще сразу вместо классической БК за те же деньги приобрести дефлегматор-клюшку (для 38 трубы от 4 тыс.руб, для 51 — от 6 тыс.руб) на определенную мощность и на его основе строить расширенную систему.
Первый перегон. Получение спирта-сырца
Последовательность действий при первом перегоне сахарной браги в спирт-сырец
1. Залейте сахарную брагу в перегонный куб. Заливать надо не более чем на 75% от объема куба.
Если у вас перегонный куб на 20 литров, то заливать рекомендуется не больше 15 литров. Объем Браги для залива в перегонный куб = 0,75 х 20 литров = 15 литров браги
2. Подключить шланги к холодной воде и начать нагрев. Нагревать постепенно уменьшая мощность. В начале максимальный нагрев, затем постепенно его снижаем, чтобы к первым каплям дистиллята нагрев был минимальный.
3. Дробный перегон, я применяю начиная с первой дистилляции. Из-за этого итоговый выход домашнего самогона уменьшается, но зато получается более чистый продукт на выходе.
4. Дробный перегон:
4.1. Отбор голов.
На минимальной мощности, отбираю 1% от залитой в перегонный куб браги.
Если в куб залито 15 литров сахарной браги, то
Отбор голов = 15 литров х 1-2 % = 150-300 мл.
Употреблять головы категорически не рекомендуется не внутрь, ни для наружного применения. Только для технических нужд или вылить в канализацию. я разбавляю и заливаю в бачок омывателя автомобиля.
4.2. Отбор тела спирта-сырца.
После отбора голов, добавляю мощности, чтобы самогон выходил тонкой струйкой. Отбор произвожу до крепости спирта-сырца 35 %, после чего выключаю плиту
4.3. Отбор хвостов.
Очень часто читал на форумах, что хвосты надо собирать отдельно от тела, а затем добавлять в следующую брагу. Я хвосты не отбираю, так как делаю только для себя, то за количеством не гонюсь. Для меня чистота самогона важней количества.
5. Первый перегон завершен!
Начало процесса.
Залито в куб, объемом 25 литров, 17 литров спирта сырца 40%. Время разогрева до выхода на рабочий режим составило 35 минут. Потом переключателем, мощность нагрева была понижена до 933 Вт и оставалась неизменной практически до самого конца перегонки. Только в самом конце пришлось увеличить до 1.25 кВт. Для чего поймете сами, дочитав до конца. Сначала температура повысилась до 78 гр. и даже некоторое время держалась 78-79 гр. Потом начала падать и остановилась на 75гр. 15 минут производился процесс стабилизации колонны, без отбора дистиллята. Затем начал производить отбор на минимальной скорости. В результате было получено:
1. Первые 150 мл, воняет ужасно типа ацетона, и еще какой то хренью. Температура вначале от 75гр. до 77гр., в конце, иногда появляется 78гр. Пойдет на технические нужды. Ставлю другую емкость.
2. Следующие 300 мл. Вначале явно присутствует посторонний запах. Беру в отдельную емкость, до тех пор, пока запах перестает различаться. Температура в конце стабилизировалась на отметке 78 гр. К сожалению, термометр не показывает десятые доли градуса. И еще забыл измерить крепость головы, но в принципе это и не важно. Пойдет на третью перегонку по мере накопления.
Далее идет процесс отбора средней (пищевой фракции). Отрегулировал по секундомеру и мерному цилиндру скорость отбора 1 литр в час, посмотрим, сколько выйдет на самом деле.
3. За первый час, получено 950 мл спирта 96%. Получилось по объему, немного меньше запланированного, ну да ладно менять ничего не буду, пусть остается, как есть.
4. За второй час, то же самое
5. За третий час, то же самое
6. За четвертый час, то же самое
7. За пятый час, то же самое
8. За шестой час, то же самое, на всякий случай ставлю другую емкость.
Итого 5700 мл.
9. Вскоре после этого температура начала прыгать 78-79, сливаю в отдельную емкость, до повышения температуры с 78 до 85 гр., выгон 450 мл крепость около 90% общ. Пойдет на третий перегон. Присутствует какой-то непонятный запах.
10. Далее температура повышается, буду брать до повышения температуры до 98 в качестве эксперимента. После 95 гр. скорость выхода начинает снижаться, в приемной трубке начинают появляться пузырьки воздуха, крепость дистиллята около 42%. Явно чувствуется запах сивухи.температура растет очень медленно. После 96 гр. для убыстрения процесса увеличиваю мощность до 1.25 кВт, так как капает очень медленно, температура практически перестала расти. Терпение мое подходит к пределу, давно бы выключил, но эксперимент. Через пять минут после повышения мощности температура по прежнему 96 гр. Крепость около 38% скорость выхода несколько увеличилась и составляет примерно 450 мл час. Еще примерно через минут пять крепость по прежнему 38% выход опять слабеет появляются пузырьки воздуха в приемной трубке. Иногда на термометре мелькает 97гр. и вновь возвращается к 96гр. Далее через 10 минут все, наконец-то стабильно 97 гр. В трубке дистиллят идет вперемежку с пузырями воздуха, выход снизился крепость 28 % Заметно прибавился запах сивухи. Через 10 минут температура 98 гр. Крепость около 20 %., на вкус противна. Запах сивухи притупился и стал менее заметным, но добавился какой то иной. Все выключаю, дальше гнать смысла нет, скоро вода пойдет. Выход 900 мл общей крепостью 40%. Дистиллят немного потерял прозрачность и на просвет заметна некоторая белесость, Сверху на поверхности дистиллята видны мелкие, жирные капельки чего-то, наверное, сивушные масла.
Вот такой вот расклад, у меня на практике.
Цель статьи – разобрать теоретические и некоторые практические аспекты работы домашней ректификационной колонны, нацеленной на получение этилового спирта, а также развеять самые распространенные в Интернете мифы и разъяснить моменты, о которых «умалчивают» продавцы оборудования.
Ректификация спирта – разделение многокомпонентной спиртосодержащей смеси на чистые фракции (этиловый и метиловый спирты, воду, сивушные масла, альдегиды и другие), имеющие разную температуру кипения, путем многократного испарения жидкости и конденсации пара на контактных устройствах (тарелках или насадках) в специальных противоточных башенных аппаратах.
С физической точки зрения ректификация возможна, поскольку изначально концентрация отдельных компонентов смеси в паровой и жидкой фазах отличается, но система стремится к равновесию – одинаковому давлению, температуре и концентрации всех веществ в каждой фазе. При контакте с жидкостью пар обогащается легколетучими (низкокипящими) компонентами, в свою очередь, жидкость – труднолетучими (высококипящими). Одновременно с обогащением происходит обмен теплом.
Принципиальная схема Момент контакта (взаимодействия потоков) пара и жидкости называется процессом тепломассообмена.
Благодаря разной направленности движений (пар поднимается вверх, а жидкость стекает вниз), после достижения системой равновесия в верхней части ректификационной колонны можно по отдельности отобрать практически чистые компоненты, входившие в состав смеси. Сначала выходят вещества с более низкой температурой кипения (альдегиды, эфиры и спирты), потом – с высокой (сивушные масла).
Состояние равновесия. Появляется на самой границе разделения фаз. Достигается только при одновременном соблюдении двух условий:
- Равное давление каждого отдельно взятого компонента смеси.
- Температура и концентрация веществ в обеих фазах (паровой и жидкой) одинакова.
Чем чаще система приходит в равновесие, тем эффективнее тепломасообмен и разделение смеси на отдельные составляющие.
Разница между дистилляцией и ректификацией
Как видно на графике, из 10% спиртового раствора (браги) можно получить самогон 40%, а при второй перегонке этой смеси выйдет 60-градусный дистиллят, при третьей – 70%. Возможны следующие интервалы: 10-40; 40-60; 60-70; 70-75 и так далее до максимума – 96%.
Теоретически, чтобы получить чистый спирт, требуется 9-10 последовательных дистилляций на самогонном аппарате. На практике перегонять спиртосодержащие жидкости концентрацией выше 20-30% взрывоопасно, к тому же из-за больших затрат энергии и времени экономически невыгодно.
С этой точки зрения, ректификация спирта – это минимум 9-10 одновременных, ступенчатых дистилляций, которые происходят на разных контактных элементах колонны (насадках или тарелках) по всей высоте.
| Отличие | Дистилляция | Ректификация |
| Органолептика напитка | Сохраняет аромат и вкус исходного сырья. | Получается чистый спирт без запаха и вкуса (проблема имеет решение). |
| Крепость на выходе | Зависит от количества перегонок и конструкции аппарата (обычно 40-65%). | До 96%. |
| Степень разделения на фракции | Низкая, вещества даже с разной температурой кипения перемешиваются, исправить это невозможно. | Высокая, можно выделить чистые вещества (только с разной температурой кипения). |
| Способность убрать вредные вещества | Низкая или средняя. Для повышения качества требуется минимум две перегонки с разделением на фракции хотя бы при одной из них. | Высокая, при правильном подходе отсекаются все вредные вещества. |
| Потери спирта | Высокие. Даже при правильном подходе можно извлечь до 80% от всего количества, сохранив приемлемое качество. | Низкие. Теоретически, реально извлечь весь этиловый спирт без потери качества. На практике минимум 1-3% потерь. |
| Сложность технологии для реализации в домашних условиях | Низкая и средняя. Подходит даже самый примитивный аппарат со змеевиком. Возможны улучшения оборудования. Технология перегонки проста и понятна. Самогонный аппарат обычно не занимает много места в рабочем состоянии. | Высокая. Требуется специальное оборудование, изготовить которое без знаний и опыта невозможно. Процесс сложнее для понимания, нужна предварительная хотя бы теоретическая подготовка. Колонна занимает больше места (особенно по высоте). |
| Опасность (в сравнении друг с другом), оба процесса пожаро- и взрывоопасны. | Благодаря простоте самогонного аппарата дистилляция несколько безопаснее (субъективное мнение автора статьи). | Из-за сложного оборудования, при работе с которым существует риск допустить больше ошибок, ректификация опаснее. |
Работа ректификационной колонны
Ректификационная колонна – устройство, предназначенное для разделения многокомпонентной жидкой смеси на отдельные фракции по температуре кипения. Представляет собой цилиндр постоянного или переменного сечения, внутри которого находятся контактные элементы – тарелки или насадки.
Также почти каждая колонна имеет вспомогательные узлы для подвода исходной смеси (спирта-сырца), контроля процесса ректификации (термометры, автоматика) и отбора дистиллята – модуль, в котором конденсируется, а затем принимается наружу извлеченный из системы пар определенного вещества.
Одна из самых распространенных домашних конструкции Спирт-сырец – продукт перегонки браги методом классической дистилляции, который можно «заливать» в ректификационную колонну. Фактически это самогон крепостью 35-45 градусов.
Флегма – сконденсировавшийся в дефлегматоре пар, стекающий по стенкам колонны вниз.
Флегмовое число – отношение количества флегмы к массе отбираемого дистиллята. В спиртовой ректификационной колонне находятся три потока: пар, флегма и дистиллят (конечная цель). В начале процесса дистиллят не отбирают, чтобы в колонне появилась достаточно флегмы для тепломассообмена. Потом часть паров спирта конденсируют и отбирают из колонны, а оставшиеся спиртовые пары и дальше создают поток флегмы, обеспечивая нормальную работу.
Для работы большинства установок флегмовое число должно быть не меньше 3, то есть 25% дистиллята отбирают, остальной – нужен в колонне для орошения контактных элементов. Общее правило: чем медленнее отбирать спирт, тем выше качество.
Контактные устройства ректификационной колонны (тарелки и насадки)
Отвечают за многократное и одновременное разделение смеси на жидкость и пар с последующей конденсацией пара в жидкость – достижение в колонне состояния равновесия. При прочих равных условиях, чем больше в конструкции контактных устройств, тем эффективнее ректификация в плане очистки спирта, поскольку увеличивается поверхность взаимодействия фаз, что интенсифицирует весь тепломасообмен.
Теоретическая тарелка – один цикл выхода из равновесного состояния с повторным его достижением. Для получения качественного спирта требуется минимум 25-30 теоретических тарелок.
Физическая тарелка – реально работающее устройство. Пар проходит сквозь слой жидкости в тарелке в виде множества пузырьков, создающих обширную поверхность контакта. В классической конструкции физическая тарелка обеспечивает примерно половину условий для достижения одного равновесного состояния. Следовательно, для нормальной работы ректификационной колонны требуется в два раза больше физических тарелок, чем теоретических (расчетных) минимум – 50-60 штук.
Насадки. Зачастую тарелки ставят только на промышленные установки. В лабораторных и домашних ректификационных колоннах в качестве контактных элементов используются насадки – скрученная специальным образом медная (либо стальная) проволока или сетки для мытья посуды. В этом случае флегма стекает тонкой струйкой по всей поверхности насадки, обеспечивая максимальную площадь контакта с паром.
Насадки из мочалок самые практичные Конструкций очень много. Недостаток самодельных проволочных насадок – возможная порча материала (почернение, ржавчина), заводские аналоги лишены подобных проблем.
Свойства ректификационной колонны
Материал и размеры. Цилиндр колонны, насадки, куб и дистилляторы обязательно делают из пищевого, нержавеющего, безопасного при нагревании (равномерно расширяется) сплава. В самодельных конструкциях в качестве куба чаще всего используются бидоны и скороварки.
Минимальная длина трубы домашней ректификационной колонны – 120-150 см, диаметр – 30-40 мм.
Система нагрева. В процессе ректификации очень важно контролировать и быстро регулировать мощность нагрева. Поэтому самым удачным решением является нагрев с помощью ТЭНов, вмонтированных в нижнюю часть куба. Подвод тепла через газовую плиту не рекомендуется, поскольку не позволяет быстро менять температурный диапазон (высокая инертность системы).
Контроль процесса. Во время ректификации важно следовать инструкции производителя колонны, в которой обязательно указываются особенности эксплуатации, мощность нагрева, флегмовое число и производительность модели.
Термометр позволяет точно контролировать процесс отбора фракций Очень сложно контролировать процесс ректификации без двух простейших приспособлений – термометра (помогает определить правильную степень нагрева) и спиртометра (измеряет крепость полученного спирта).
Производительность. Не зависит от размеров колонны, поскольку, чем выше царга (труба), тем больше физических тарелок находится внутри, следовательно, качественнее очистка. На производительность влияет мощность нагрева, которая определяет скорость движения потоков пара и флегмы. Но при переизбытке подаваемой мощности колонна захлебывается (перестает работать).
Средние значения производительности домашних ректификационных колон – 1 литр в час при мощности нагрева 1 кВт.
Влияние давления. Температура кипения жидкостей зависит от давления. Для успешной ректификации спирта давление вверху колонны должно быть приближено к атмосферному – 720-780 мм.рт.ст. В противном случае при уменьшении давления снизится плотность паров и увеличится скорость испарения, что может стать причиной захлебывания колонны. При слишком высоком давлении падает скорость испарения, делая работу устройства неэффективной (нет разделения смеси на фракции). Для поддержания правильного давления каждая колонна для ректификации спирта оборудована трубкой связи с атмосферой.
О возможности самодельной сборки. Теоретически, ректификационная колонна не является очень сложным устройством. Конструкции успешно реализуются умельцами в домашних условиях.
Но на практике без понимания физических основ процесса ректификации, правильных расчетов параметров оборудования, подбора материалов и качественной сборки узлов, использование самодельной ректификационной колоны превращается опасное занятие. Даже одна ошибка может привести к пожару, взрыву или ожогам.
В плане безопасности прошедшие испытания (имеют подтверждающую документацию) заводские колонны надежнее, к тому же поставляются с инструкцией (должна быть подробной). Риск возникновения критической ситуации сводится только к двум факторам – правильной сборке и эксплуатации согласно инструкции, но это проблема почти всех бытовых приборов, а не только колонн или самогонных аппаратов.
Принцип работы ректификационной колонны
Куб наполняют максимум на 2/3 объема. Перед включением установки обязательно проверяют герметичность соединений и сборки, перекрывают узел отбора дистиллята и подают охлаждающую воду. Только после этого можно начать нагрев куба.
Оптимальная крепость подаваемой в колонну спиртосодержащей смеси – 35-45%. То есть в любом случае перед ректификацией требуется дистилляция браги. Полученный продукт (спирт-сырец) потом перерабатывают на колонне, получая почти чистый спирт.
Это значит, что домашняя ректификационная колонна не является полной заменой классического самогонного аппарата (дистиллятора) и может рассматриваться лишь как дополнительная ступень очистки, более качественно заменяющая повторную дистилляцию (вторую перегонку), но нивелирующая органолептические свойства напитка.
Справедливости ради отмечу, что большинство современных моделей ректификационных колон предполагают работу в режиме самогонного аппарата. Для перехода к дистилляции нужно лишь перекрыть штуцер соединения с атмосферой и открыть узел отбора дистиллята.
Если одновременно перекрыть оба штуцера, то нагретая колонна может взорваться из-за избыточного давления! Не допускайте подобных ошибок!
На промышленных установках непрерывного действия зачастую брагу перегоняют сразу, но это возможно благодаря гигантским размерам и особенностям конструкции. Например, стандартом считается труба 80 метров высоты и 6 метров диаметра, в которой установлено в разы больше контактных элементов, чем на ректификационных колоннах для дома.
Размер имеет значение. Возможности спиртзаводов в плане очистки куба больше, чем при домашней ректификации После включения жидкость в кубе доводится нагревателем до кипения. Образовавшийся пар поднимается вверх по колонне, затем попадает в дефлегматор, где конденсируется (появляется флегма) и по стенкам трубы возвращается в жидком виде в нижнюю часть колонны, на обратном пути контактируя с поднимающимся паром на тарелках или насадках. Под действием нагревателя флегма снова становится паром, а пар вверху опять конденсируется дефлегматором. Процесс становится циклическим, оба потока непрерывно контактируют друг с другом.
После стабилизации (пара и флегмы достаточно для равновесного состояния) в верхней части колонны скапливаются чистые (разделенные) фракции с самой низкой температурой кипения (метиловый спирт, уксусный альдегид, эфиры, этиловый спирт), внизу – с самой высокой (сивушные масла). По мере отбора нижние фракции постепенно поднимаются вверх по колонне.
В большинстве случаев стабильной (можно начинать отбор) считается колонна, в которой температура не меняется на протяжении 10 минут (общее время прогрева – 20-60 минут). До этого момента устройство работает «само на себя», создавая потоки пара и флегмы, которые стремятся к равновесию. После стабилизации начинается отбор головной фракции, содержащей вредные вещества: эфиры, альдегиды и метиловый спирт.
Ректификационная колонна не избавляет от необходимости разделять выход на фракции. Как и в случае с обычным самогонным аппаратом приходится собирать «голову», «тело» и «хвост». Разница только в чистоте выхода. При ректификации фракции не «смазываются» – вещества с близкой, но хотя бы на десятую долю градуса разной температурой кипения не пересекаются, поэтому при отборе «тела» получается почти чистый спирт. Во время обычной дистилляции разделить выход на фракции, состоящие только из одного вещества, невозможно физически какая бы конструкция не использовалась.
Если колонна выведена на оптимальный режим работы, то при отборе «тела» трудностей не возникает, так как температура всё время стабильна.
Нижние фракции («хвосты») при ректификации отбирают, ориентируясь по температуре или по запаху, но в отличие от дистилляции эти вещества не содержат спирта.
Возвращение спирту органолептических свойств. Зачастую «хвосты» требуются, чтобы вернуть спирту-ректификату «душу» – аромат и вкус исходного сырья, например, яблока или винограда. После завершения процесса в чистый спирт добавляют некоторое количество собранных хвостовых фракций. Концентрацию рассчитывают эмпирическим путем, экспериментируя на небольшом количестве продукта.
Преимущество ректификации в возможности добыть практически весь содержащийся в жидкости спирт без потери его качества. Это значит, что «головы» и «хвосты», полученные на самогонном аппарате, можно переработать на ректификационной колонне и получить безопасный для здоровья этиловый спирт.
Захлебывание ректификационной колонны
Каждая конструкция имеет предельную скорость движения пара, после которой течение флегмы в кубе сначала замедляется, а потом и вовсе прекращается. Жидкость накапливается в ректификационной части колонны и происходит «захлебывание» – прекращение тепломассообменного процесса. Внутри происходит резкий перепад давления, появляется посторонний шум или бульканье.
Причины захлебывания ректификационной колонны:
- превышение допустимой мощности нагрева (встречается наиболее часто);
- засорение нижней части устройства и переполнение куба;
- очень низкое атмосферное давление (характерно для высокогорий);
- напряжение в сети выше 220В – в результате мощность ТЭНов возрастает;
- конструктивные ошибки и неисправности.
